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頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時，精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發(fā)達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的抽取頂空氣適量（通常為1 ml）。進樣，重復(fù)進樣3次，基體質(zhì)控樣品實驗耗材，按溶劑直接進樣法進行計算與處理

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頂空GC通常包括三個過程，一是取樣，二是進樣，三是GC分析。類別根據(jù)取樣和進樣方式的不同，頂空分析有動態(tài)和靜態(tài)之分。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中，在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然后取氣相部分帶入GC分析。所以靜態(tài)頂空GC又稱為平衡頂空GC，或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣，基體質(zhì)控樣品***，結(jié)果就會不同于次取樣的分析結(jié)果，因為次取樣后樣品組分已經(jīng)發(fā)生了變化。與此不同的是連續(xù)氣相萃取，即多次取樣，直到樣品中揮發(fā)性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態(tài)頂空GC。常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，云浮基體質(zhì)控樣品，如氦氣，揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出，然后通過一個吸附裝置（捕集器）將樣品濃縮，基體質(zhì)控樣品通用耗材，后再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。

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GC色譜的發(fā)展與下面兩個方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學科和技術(shù)的發(fā)展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時也發(fā)明了個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計，了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

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